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       關鍵字:
      產品分類:
      關于三乙胺的檢驗方法規程

      1  目的
        規范原料三乙胺質量的檢驗操作。
      2  適用范圍
        適用于合成用三乙胺質量的檢驗。
      3  引用標準
       。1)中華人民共和國化工行業標準    《 HG/T 2721-95》
       。2)三乙胺企業內控質量標準
      4  產品名稱:三乙胺
        分子式:(CH3CH2)3N
        分子量:101.19
      5  職責
        質檢部檢驗員對本文件的實施負責,當出現異常情況時應及時通知化驗室負責人;化驗室負責人應對按本規程出據的正常的檢驗結果確認,出現異常情況時,應及時采取適當的措施。
      6  產品質量標準
        項目法定標準(一等品標準)內控標準備注。
        性狀無色透明液體,無機械雜質無色透明液體,無機械雜質。

        鑒別在氣相色譜圖中,樣品與對照品主峰保留時間應一致在氣相色譜圖中,樣品與對照品主峰保留時間應一致。
        三乙胺含量≥98.8%≥99.0%
        水含量 ≤0.4%≤0.3%

      7  檢驗方法
        7.1  性狀
        用感官測定法測定,本品應為無色透明液體,應無機械雜質。
        7.2  鑒別(氣相色譜法)
        7.2.1  色譜條件
        同含量測定項下色譜條件。
        7.2.2  操作方法
        精密量取三乙胺對照品0.5ul,注入色譜儀,記錄色譜圖,作為對照譜圖。含量測定項下譜圖作為供試品譜圖,供試品與對照品主峰保留時間應一致。
        7.3  水分
        7.3.1  主要儀器與材料   KF水分測定儀、KF鉑金電極。
        7.3.2  試劑 甲醇(化學純)、KF試劑
        7.3.3  KF試劑的標定:
        在滴定儀的反應瓶中加適量(浸沒電極裸露端)的甲醇,在攪拌下用KF試劑滴定至終點,取約10~30mg純水,精密稱定,置滴定瓶中,立即用KF試劑滴定,滴定至終點并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計算KF試劑滴定度:
        T=M/V
        式中:T:KF試劑的滴定度mg/ml;
        M:加入水的質量(mg);
        V:滴定水時KF試劑的用量(ml)。
        平行標定三次,三次滴定度的相對偏差不大于0.5%。
        7.3.4  樣品中水分的測定
        將反應瓶中的適量甲醇(浸沒電極裸露端)滴定至終點。取供試品約5ml,精密量取,計算其質量,迅速加至反應瓶中,滴定至終點,并記錄KF試劑的用量,同法平行測定2次,兩次結果相對偏差不大于3.0%,取其平均值。
        7.3.5  樣品中水分的計算:
        V1×T
       X=------------------×100%
        V2×ρ×1000
        式中:X-樣品中水的質量百分含量,%;
        V1-滴定樣品時卡爾·費休試劑的用量(ml);
        T-卡爾·費休試劑的滴定度(g/ml);
        V2-加入樣品的體積(ml);
        ρ-試樣20℃時的密度(g/cm3)。
      7.4  三乙胺純度測定
        7.4.1  儀器及色譜條件
        7.4.1.1  儀器:GC2020F氣相色譜儀(氫火焰檢測器)
        7.4.1.2  色譜條件
       。╝)柱:以聚乙二醇為固定相的毛細管柱;
       。╞)載氣及流速:氮氣,3ml/min;
       。╟)柱溫:70℃;進樣器溫度:150℃;檢測器溫度:150℃;進樣量:0.5μl。
        7.4.2  操作步驟
        7.4.2.1  標準溶液的配制
        精密量取三乙胺對照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻,作為標準溶液
        7.4.2.2  測定
        取配制好的標準溶液0.5ul,記錄色譜圖,作為對照譜圖。
        取0.5μl樣品,連續進樣兩次,記錄色譜圖,兩次主峰面積相對偏差應不大于2.0%,測定結果以兩次進樣平均值為準。
        7.4.3  按面積歸一法計算三乙胺純度,按無水物計算,計算公式如下:
        三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)
        式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積;
        S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
        測定結果均以兩次進樣平均值為準。
      8  記錄所得數據,并保存。

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