1 目的 規范原料三乙胺質量的檢驗操作。 2 適用范圍 適用于合成用三乙胺質量的檢驗。 3 引用標準 。1)中華人民共和國化工行業標準 《 HG/T 2721-95》 。2)三乙胺企業內控質量標準 4 產品名稱:三乙胺 分子式:(CH3CH2)3N 分子量:101.19 5 職責 質檢部檢驗員對本文件的實施負責,當出現異常情況時應及時通知化驗室負責人;化驗室負責人應對按本規程出據的正常的檢驗結果確認,出現異常情況時,應及時采取適當的措施。 6 產品質量標準 項目法定標準(一等品標準)內控標準備注。 性狀無色透明液體,無機械雜質無色透明液體,無機械雜質。
鑒別在氣相色譜圖中,樣品與對照品主峰保留時間應一致在氣相色譜圖中,樣品與對照品主峰保留時間應一致。 三乙胺含量≥98.8%≥99.0% 水含量 ≤0.4%≤0.3%
7 檢驗方法 7.1 性狀 用感官測定法測定,本品應為無色透明液體,應無機械雜質。 7.2 鑒別(氣相色譜法) 7.2.1 色譜條件 同含量測定項下色譜條件。 7.2.2 操作方法 精密量取三乙胺對照品0.5ul,注入色譜儀,記錄色譜圖,作為對照譜圖。含量測定項下譜圖作為供試品譜圖,供試品與對照品主峰保留時間應一致。 7.3 水分 7.3.1 主要儀器與材料 KF水分測定儀、KF鉑金電極。 7.3.2 試劑 甲醇(化學純)、KF試劑 7.3.3 KF試劑的標定: 在滴定儀的反應瓶中加適量(浸沒電極裸露端)的甲醇,在攪拌下用KF試劑滴定至終點,取約10~30mg純水,精密稱定,置滴定瓶中,立即用KF試劑滴定,滴定至終點并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計算KF試劑滴定度: T=M/V 式中:T:KF試劑的滴定度mg/ml; M:加入水的質量(mg); V:滴定水時KF試劑的用量(ml)。 平行標定三次,三次滴定度的相對偏差不大于0.5%。 7.3.4 樣品中水分的測定 將反應瓶中的適量甲醇(浸沒電極裸露端)滴定至終點。取供試品約5ml,精密量取,計算其質量,迅速加至反應瓶中,滴定至終點,并記錄KF試劑的用量,同法平行測定2次,兩次結果相對偏差不大于3.0%,取其平均值。 7.3.5 樣品中水分的計算: V1×T X=------------------×100% V2×ρ×1000 式中:X-樣品中水的質量百分含量,%; V1-滴定樣品時卡爾·費休試劑的用量(ml); T-卡爾·費休試劑的滴定度(g/ml); V2-加入樣品的體積(ml); ρ-試樣20℃時的密度(g/cm3)。 7.4 三乙胺純度測定 7.4.1 儀器及色譜條件 7.4.1.1 儀器:GC2020F氣相色譜儀(氫火焰檢測器) 7.4.1.2 色譜條件 。╝)柱:以聚乙二醇為固定相的毛細管柱; 。╞)載氣及流速:氮氣,3ml/min; 。╟)柱溫:70℃;進樣器溫度:150℃;檢測器溫度:150℃;進樣量:0.5μl。 7.4.2 操作步驟 7.4.2.1 標準溶液的配制 精密量取三乙胺對照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻,作為標準溶液 7.4.2.2 測定 取配制好的標準溶液0.5ul,記錄色譜圖,作為對照譜圖。 取0.5μl樣品,連續進樣兩次,記錄色譜圖,兩次主峰面積相對偏差應不大于2.0%,測定結果以兩次進樣平均值為準。 7.4.3 按面積歸一法計算三乙胺純度,按無水物計算,計算公式如下: 三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%) 式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積; S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。 測定結果均以兩次進樣平均值為準。 8 記錄所得數據,并保存。 |